Próbki muszą być stałe i muszą pasować do komory mikroskopu. Maksymalny rozmiar w wymiarze poziomym jest zwykle rzędu 10 cm, wymiary pionowe są na ogół znacznie bardziej ograniczone i rzadko przekraczają 40 mm. W przypadku większości przyrządów próbki muszą być stabilne w próżni rzędu 10-5 – 10-6 torów. Próbki, które mogą ulec odgazowaniu przy niskim ciśnieniu (skały nasycone węglowodorami, „mokre” próbki, takie jak węgiel, materiały organiczne lub pęczniejące gliny oraz próbki, które mogą ulec rozpadowi przy niskim ciśnieniu) nie nadają się do badania w konwencjonalnych SEM.
Rodzaje urządzeń
Istnieją również SEM „niskopróżniowe” i „środowiskowe”, a wiele z tego typu próbek można z powodzeniem zbadać za pomocą tych specjalistycznych instrumentów. Detektory EDS na SEM nie mogą wykryć bardzo lekkich pierwiastków (H, He i Li), a wiele instrumentów nie może wykryć pierwiastków o liczbie atomowej mniejszej niż 11 (Na). Odwiedź: https://mikroskopelektronowy.pl/skaningowy-mikroskop-elektronowy/.
Większość SEM wykorzystuje półprzewodnikowy detektor promieniowania rentgenowskiego (EDS) i chociaż te detektory są bardzo szybkie i łatwe w użyciu, mają stosunkowo słabą rozdzielczość energetyczną i czułość na pierwiastki obecne w małych ilościach w porównaniu z detektorami promieniowania rentgenowskiego z dyspersją długości fali ( WDS) w większości mikroanalizatorów z sondą elektronową (EPMA). Powłoka przewodząca prąd elektryczny musi być nałożona na elektrycznie izolujące próbki do badań w konwencjonalnych SEM, chyba że przyrząd jest zdolny do pracy w trybie niskiej próżni.
Pobieranie i przygotowywanie próbek
Przygotowanie próbki do analizy SEM może być minimalne lub skomplikowane, w zależności od charakteru próbek i wymaganych danych. Minimalne przygotowanie obejmuje pobranie próbki, która zmieści się w komorze SEM, oraz pewne przystosowanie, aby zapobiec gromadzeniu się ładunku na próbkach izolujących elektrycznie. Większość próbek izolujących elektrycznie jest pokryta cienką warstwą materiału przewodzącego, zwykle węgla, złota lub innego metalu lub stopu.
Wybór materiału na powłoki przewodzące zależy od danych, które mają zostać pozyskane: węgiel jest najbardziej pożądany, jeśli analiza elementarna jest priorytetem, podczas gdy powłoki metalowe są najbardziej skuteczne w zastosowaniach obrazowania elektronowego o wysokiej rozdzielczości. Alternatywnie próbkę izolującą elektrycznie można badać bez powłoki przewodzącej w instrumencie zdolnym do pracy w „niskiej próżni”.
